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大大前天(5月1日)实施的采样方法便携手册3/3

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前天(5月1日)实施的采样方法便携手手册1/3


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大大前天5月1日生效的工作场所空气中有害物质的检测方法,您公司有没有完成CMA变更认证?下面是非金属部分的采样信息第2部分,便于您在工厂采样或应急救援采集样品时候参考!值得大家收藏。

[需要WORD版本的,转载+扩散后,发邮件到49014156@QQ.COM索取]


GBZ/T 300.101-2017第101部分:三氯乙醛

4三氯乙醛的溶剂解吸-高效液相色谱法

4.4 样品的采集、运输和保存

4.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。

4.4.2 短时间采样:在采样点,用GDX-502管以200mL/min流量采集≤15min空气样品。采样后,立即封闭GDX-502管两端,置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可保存7d。

4.4.3 样品空白:在采样点,打开GDX-502管两端,并立即封闭,然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。

4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的检出限为0.022μg/mL,定量下限为0.07μg/mL,定量测定范围为0.07μg/mL~25μg/mL;以采集2L空气样品计,最低检出浓度为0.022mg/m3,最低定量浓度为0.07mg/m3;相对标准偏差为0.6%~1.5%,穿透容量(100mgGDX-502)为0.1 9mg,采样效率为100%,解吸效率为95%~101%,加标回收率为95%~101%。应测定每批GDX-502管的解吸效率。

4.7.2 样品溶液应在24h内测定。

4.7.3 工作场所空气中可能共存的甲醛、乙醛、己醛、戊二醛、庚醛、乙二醛、丁酮均不干扰测定。

 

GBZ/T 300.103-2017第103部分:丙酮、丁酮和甲基异丁基甲酮

4丙酮、丁酮和甲基异丁基甲酮的溶剂解吸-气相色谱法

4.4 样品采集、运输和保存

4.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。

4.4.2 短时间采样:在采样点,用活性炭管以100mL/min流量采集15min空气样品。

4.4.3 长时间采样:在采样点,用活性炭管以50mL/min流量采集2h~8h空气样品。

4.4.4 采样后,立即封闭活性炭管两端,置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可保存7d。

4.4.5 样品空白:在采样点,打开活性炭管两端,并立即封闭,然后与样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。

4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的检出限、定量下限、定量测定范围、最低检出浓度、最低定量浓度(以采集1.5 L空气样品计)、相对标准偏差、穿透容量(100mg活性炭)和解吸效率等方法性能指标见表2。应测定每批活性炭管的解吸效率。

4.7.2 本法也可使用等效的其他气相色谱柱测定。根据测定需要可以选用恒温测定或程序升温测定。

4.7.3 本法的色谱分离图见图1。由图1可见,丙酮、丁酮和甲基异丁基甲酮分离良好;乙酸乙酯、苯、三氯乙烯、甲苯、二甲苯、二氯甲烷、、1,2-二氯乙烷、乙酸丁酯、乙苯、氯苯、苯乙烯、1,2,4-三甲苯、环己酮和甲基苯乙烯等可能共存的化学物质均不干扰丙酮和丁酮的测定。


5丙酮、丁酮和甲基异丁基甲酮的热解吸-气相色谱法

5.4 样品采集、运输和保存

5.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。

5.4.2 短时间采样:在采样点,用活性炭管以100mL/min流量采集15min空气样品。

5.4.3 长时间采样:在采样点,用活性炭管以50mL/min流量采集2h~8h空气样品。

5.4.4 采样后,立即封闭采样管两端,置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可保存8d。

5.4.5 样品空白:在采样点,打开活性炭管两端,并立即封闭,然后与样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。

5.7.1 本法按照GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的最低检出浓度、最低定量浓度(以采集1.5L空气样品计)、相对标准偏差、穿透容量(100mg活性炭)和解吸效率等方法性能指标见表3。应测定每批活性炭管的解吸效率。

5.7.2 甲基异丁基甲酮的解吸气应放在30℃~35℃恒温箱内,以防器壁吸附。

5.7.3 本法也可采用等效的其他气相色谱柱测定。根据测定需要可以选用恒温测定或程序升温测定。

5.7.4 本法的色谱分离图见图1。现场空气中可能共存的苯、甲苯、乙酸乙酯、三氯乙烯等不干扰测定。

 

GBZ/T 300.104-2017 第104部分:二乙基甲酮、2-己酮和二异丁基甲酮

4二乙基甲酮、2-己酮和二异丁基甲酮的溶剂解吸-气相色谱法

4.4 样品的采集、运输和保存

4.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。

4.4.2 短时间采样:在采样点,用活性炭管以100mL/min流量采集15min空气样品。

4.4.3 长时间采样:在采样点,用活性炭管以50mL/min流量采集2h~8h空气样品。

4.4.4 采样后,立即封闭活性炭管两端,置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可保存10d。

4.4.5 样品空白:在采样点,打开活性炭管两端,并立即封闭,然后与样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。

4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的检出限、定量下限、定量测定范围、最低检出浓度、最低定量浓度(以采集1.5 L空气样品计)、相对标准偏差、穿透容量(100mg活性炭)和解吸效率等方法性能指标列于表3。应测定每批活性炭管的解吸效率。

4.7.2 本法可以同时测定二乙基甲酮、2-己酮和二异丁基甲酮。

4.7.3 本法也可使用等效的其他气相色谱柱测定。根据测定需要可以选用恒温测定或程序升温测定。

 

GBZ/T 300.110-2017 第110部分:氢醌和间苯二酚

4氢醌的溶剂洗脱-高效液相色谱法

4.4 样品的采集、运输和保存

4.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。

4.4.2 短时间采样:在采样点,用装好微孔滤膜的大采样夹,以5.0L/min流量采集15min空气样品。

4.4.3 长时间采样:在采样点,用装好微孔滤膜的小采样夹,以1.0L/min流量采集2h~8h空气样品。

4.4.4 采样后,打开采样夹,取出滤膜,接尘面朝里对折,放入具塞刻度试管中,置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可保存7d。

4.4.5 样品空白:在采样点,打开装好微孔滤膜的采样夹,立即取出滤膜,放入具塞刻度试管中,然后与样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。

4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的检出限为0.09μg/mL,定量下限为0.3μg/mL,定量测定范围为0.3μg/mL~40μg/mL;以采集75L空气样品计,最低检出浓度为0.006mg/m3,最低定量浓度为0.02mg/m3。

4.7.2 本法的平均采样效率和洗脱效率均>90%。

5间苯二酚的溶液吸收-碳酸钠分光光度法

5.4 样品的采集、运输和保存

5.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。

5.4.2 短时间采样:在采样点,用装有10.0mL水的多孔玻板吸收管,以500mL/min流量采集≥15min空气样品。采样后,立即封闭吸收管的进出气口,置清洁容器内运输和保存。样品应尽快测定。

5.4.3 样品空白:在采样点,打开装有10.0mL水的多孔玻板吸收管的进出气口,并立即封闭,然后与样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。

5.7.1 本法按照GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的定量下限为5μg/mL,定量测定范围为5μg/mL~60μg/mL;以采集7.5 L空气样品计,最低定量浓度为7mg/m3;相对标准偏差为1.0%~5.1%,采样效率为100%。

5.7.2 本法反应溶液应为中性,否则测定结果会偏低。

 

GBZ/T 300.112-2017 第112部分:甲酸和乙酸

4甲酸的溶剂解吸-顶空气相色谱法

4.4 样品的采集、运输和保存

4.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。

4.4.2 短时间采样:在采样点,用浸渍硅胶管以300mL/min流量采集15min空气样品。

4.4.3 长时间采样:在采样点,用浸渍硅胶管以50mL/min流量采集1h~4h空气样品。

4.4.4 采样后,立即封闭浸渍硅胶管两端,置清洁容器中运输和保存。样品在室温下可保存7d。

4.4.5 样品空白:在采样点,打开浸渍硅胶管两端,并立即封闭,然后与样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。

4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的检出限为2.8μg/mL,定量下限为9.3μg/mL,定量测定范围为9.3μg/mL~200μg/mL;按采集4.5 L空气样品计,最低检出浓度为1.2 mg/m3,最低定量浓度为4mg/m3;相对标准偏差为9.5%~9.8%,穿透容量(600mg浸渍硅胶)为2mg,平均采样效率为100%,解吸效率为76.9%~87.5%。应测定每批硅胶管的解吸效率。

4.7.2 本法也可采用等效的其他气相色谱柱测定。根据测定需要可以选用恒温测定或程序升温测定。

5乙酸的溶剂解吸-气相色谱法

5.4 样品的采集、运输和保存

5.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。

5.4.2 短时间采样:在采样点,用硅胶管以300mL/min流量采集15min空气样品。

5.4.3 长时间采样:在采样点,用硅胶管以50mL/min流量采集1h~4h空气样品。

5.4.4 采样后,立即封闭硅胶管两端,置清洁容器中运输和保存。样品在室温下可保存15d。

5.4.5 样品空白:在采样点,打开硅胶管两端,并立即封闭,然后与样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。

5.7.1 本法按照GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的检出限为35μg/mL,定量下限为117μg/mL,定量测定范围为117μg/mL~2000μg/mL;以采集4.5 L空气样品计,最低检出浓度为4mg/m3,最低定量浓度为13mg/m3;相对标准偏差为3.1%~6.4%,穿透容量(300mg硅胶)为2.4 mg,平均采样效率为100%,解吸效率为79.6%~97.0%。应测定每批硅胶管的解吸效率。

5.7.2 本法也可使用等效的其他气相色谱柱测定。根据测定需要可以选用恒温测定或程序升温测定。

 

GBZ/T 300.114-2017 第114部分:草酸和对苯二甲酸

4草酸的溶液吸收-离子色谱法

4.4 样品的采集、运输和保存

4.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。

4.4.2 短时间采样:在采样点,用装有5.0mL水的多孔玻板吸收管,以500mL/min流量采集≥15min空气样品。采样后,立即封闭吸收管的进出气口,置清洁容器内运输和保存。样品应尽快测定。

4.4.3 样品空白:在采样点,打开装有5.0mL水的多孔玻板吸收管的进出气口,并立即封闭,然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。

4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的检出限为0.04μg/mL,定量下限为0.1 3μg/mL,定量测定范围为0.1 3μg/mL~10μg/mL;以采集7.5 L空气样品计,最低检出浓度为0.03mg/m3,最低定量浓度为0.1 mg/m3;相对标准偏差为1.6%~3.8%,平均采样效率为100%。

4.7.2 现场可能共存的无机和有机酸不干扰测定。

5对苯二甲酸的溶剂洗脱-紫外分光光度法

5.4 样品的采集、运输和保存

5.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。

5.4.2 短时间采样:在采样点,用装好微孔滤膜的大采样夹,以2.0L/min流量采集15min空气样品。

5.4.3 长时间采样:在采样点,用装好微孔滤膜的小采样夹,以1.0L/min流量采集2h~8h空气样品。

5.4.4 采样后,打开采样夹,取出滤膜,接尘面朝里对折,放入具塞比色管中,置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可保存7d。

5.4.5 样品空白:在采样点,打开装好微孔滤膜的采样夹,立即取出滤膜,放入具塞比色管中,然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。

5.7.1 本法按照GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的定量下限为0.3μg/mL,定量测定范围为0.3μg/mL~10μg/mL;以采集30L空气样品计,最低定量浓度为0.1 mg/m3;平均采样效率>96%,平均洗脱效率>91%。

5.7.2 工作场所空气中可能共存的化学物质不干扰测定。

 

GBZ/T 300.115-2017 第115部分:

4的溶剂解吸-气相色谱法

4.4 样品的采集、运输和保存

4.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。

4.4.2 短时间采样:在采样点,用硅胶管以1.0L/min流量采集≤15min空气样品。采样后,立即封闭硅胶管两端,置清洁容器中运输和保存。样品在室温下可保存15d。

4.4.3 样品空白:在采样点,打开硅胶管两端,并立即封闭,然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。

4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的检出限为3.2μg/mL,定量下限为10.7μg/mL,定量测定范围为10.7μg/mL~80μg/mL;以采集15L空气样品计,最低检出浓度为0.1 1mg/m3,最低定量浓度为0.3 6mg/m3;相对标准偏差为4.9%~5.6%,穿透容量(300g硅胶)为4.9mg,平均采样效率为100%,平均解吸效率为99.9%。应测定每批硅胶管的解吸效率。

4.7.2 本法也可采用等效的其他气相色谱柱测定。根据测定需要可以选用恒温测定或程序升温测

定。

 

GBZ/T 300.118-2017 第118部分:乙酸酐、马来酸酐和邻苯二甲酸酐

4乙酸酐的溶剂解吸-气相色谱法

4.4 样品的采集、运输和保存

4.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。

4.4.2 短时间采样:在采样点,用活性炭管以200mL/min流量采集15min空气样品。

4.4.3 长时间采样:在采样点,用活性炭管以50mL/min流量采集2h~8h空气样品。

4.4.4 采样后,立即封闭活性炭管两端,置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可保存7d。

4.4.5 样品空白:在采样点,打开活性炭管两端,并立即封闭,然后与样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。

4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的检出限为6μg/mL,定量下限为20μg/mL,定量测定范围为20μg/mL~500μg/mL;以采集3L空气样品计,最低检出浓度为2mg/m3,最低定量浓度为7mg/m3;相对标准偏差为1.4%~5.3%,穿透容量(100mg活性炭)>4mg,平均解吸效率>90%。应测定每批活性炭管的解吸效率。

4.7.2 乙酸甲酯、甲酸、乙酸和乙醛不干扰测定。

4.7.3 本法也可使用等效的其他气相色谱柱测定。根据测定需要可以选用恒温测定或程序升温测定。

5马来酸酐的溶液吸收-高效液相色谱法

5.4 样品的采集、运输和保存

5.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。

5.4.2 短时间采样:在采样点,用装有10.0mL磷酸溶液的多孔玻板吸收管,以1.0L/min流量采集≥15min空气样品。采样后,立即封闭吸收管的进出气口,置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可保存3d。

5.4.3 样品空白:在采样点,打开装有10.0mL磷酸溶液的多孔玻板吸收管的进出气口,并立即封闭,然后与样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。

5.7.1 本法按照GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的检出限为0.1 3μg/mL,定量下限为0.4 3μg/mL,定量测定范围为0.4 3μg/mL~15μg/mL;以采集15L空气样品计,最低检出浓度为0.09mg/m3,最低定量浓度为0.3 mg/m3;相对标准偏差为0.8%~3.4%,平均采样效率为99.9%。

5.7.2 流动相的pH值对测定有影响,应使用同一批配制的流动相。

5.7.3 现场空气中可能共存的化学物质不干扰测定。

6邻苯二甲酸酐的溶剂洗脱-气相色谱法

6.4 样品的采集、运输和保存

6.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。

6.4.2 短时间采样:在采样点,用装有超细玻璃纤维滤纸的小采样夹,以2.0L/min流量采集≤15min空气样品。采样后,打开采样夹,取出滤纸,接尘面朝里对折,放入具塞试管中,置清洁容器内运输和保存。样品在室温可保存7d。

6.4.3 样品空白:在采样点,打开装有超细玻璃纤维滤纸的小采样夹,立即取出滤纸,放入具塞试管中,然后与样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。

6.7.1 本法按照GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的检出限为0.9μg/mL,定量下限为3μg/mL,定量测定范围为3μg/mL~200μg/mL;以采集30L空气样品计,最低检出浓度为0.03mg/m3,最低定量浓度为0.1 mg/m3;平均采样效率>95%,平均洗脱效率>95%。

6.7.2 现场可能共存的顺丁烯二酸酐和1,4-萘醌不干扰测定。

6.7.3 本法也可使用等效的其他气相色谱柱测定。根据测定需要可以选用恒温测定或程序升温测定。

 

GBZ/T 300.122-2017 第122部分:甲酸甲酯和甲酸乙酯

4溶剂解吸-气相色谱法

4.4 样品的采集、运输和保存

4.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。

4.4.2 短时间采样:在采样点,用活性炭管以100mL/min流量采集15min空气样品。

4.4.3 长时间采样:在采样点,用活性炭管以50mL/min流量采集2h~8h空气样品。

4.4.4 采样后,立即封闭活性炭管两端,置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可保存5d。

4.4.5 样品空白:在采样点,打开活性炭管两端,并立即封闭,然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。

4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的检出限、定量下限、定量测定范围、最低检出浓度、最低定量浓度(以采集1.5 L空气样品计)、相对标准偏差、穿透容量(100mg活性炭)和平均解吸效率等方法性能指标见表2。应测定每批活性炭管的解吸效率。

4.7.2 本法也可采用等效的其他气相色谱柱测定。根据测定需要可以选用恒温测定或程序升温测定。

4.7.3 本法的色谱分离图见图1。

 

GBZ/T 300.126-2017 第126部分:硫酸二甲酯和三甲苯磷酸酯

4硫酸二甲酯的溶剂解吸-高效液相色谱法

4.4 样品的采集、运输和保存

4.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。

4.4.2 短时间采样:在采样点,用硅胶管以300mL/min流量采集15min空气样品。

4.4.3 长时间采样:在采样点,用硅胶管以50mL/min流量采集1h~4h空气样品。

4.4.4 采样后,立即封闭硅胶管的两端,置清洁容器内运输和保存。样品在常温下可稳定2d。

4.4.5 样品空白:在采样点,打开硅胶管两端,并立即封闭,然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。

4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的检出限为0.2μg/mL,定量下限为0.7μg/mL,定量测定范围为0.7μg/mL~150μg/mL;以采集4.5 L空气样品计,最低检出浓度为0.09mg/m3,最低定量浓度为0.3 mg/m3;相对标准偏差<5.2%,穿透容量(100mg硅胶)为0.63mg,解吸效率≥85.0%,应测定每批硅胶管的解吸效率。

4.7.2 的挥发性大,测定时操作应快,避免损失。

4.7.3 现场可能共存的化学物质不干扰测定。

5三甲苯磷酸酯的溶剂洗脱-紫外分光光度法

5.4 样品的采集、运输和保存

5.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。

5.4.2 短时间采样:在采样点,用装好超细玻璃纤维滤纸的大采样夹,以5.0L/min流量采集15min空气样品。

5.4.3 长时间采样:在采样点,用装好超细玻璃纤维滤纸的小采样夹,以1.0L/min流量采集2h~8h空气样品。

5.4.4 采样后,打开采样夹,取出滤纸,接尘面朝里对折,放入具塞比色管中,置清洁容器内运输和保存。样品在冰箱内可保存24h。

5.4.5 样品空白:在采样点,打开装好超细玻璃纤维滤纸的采样夹,立即取出滤纸,放入具塞比色管中,然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。

5.7.1 本法按照GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的定量下限为2μg/mL,定量测定范围为2μg/mL~50μg/mL,以采集75L空气样品计,最低定量浓度为0.1 3mg/m3。

5.7.2 三甲苯磷酸酯的最大吸收波长为265nm,可以不经氢氧化钾水解直接测定,但灵敏度较水解后的低。

 

 

GBZ/T 300.127-2017 第127部分:丙烯酸酯类

4丙烯酸酯类的溶剂解吸-气相色谱法

4.4 样品的采集、运输和保存

4.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。

4.4.2 短时间采样:在采样点,用活性炭管以100mL/min流量采集15min空气样品。

4.4.3 长时间采样:在采样点,用活性炭管以50mL/min流量采集2h~8h空气样品。

4.4.4 采样后,立即封闭活性炭管两端,置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可保存7d。

4.4.5 样品空白:在采样点,打开活性炭管两端,并立即封闭,然后与样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。

4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的检出限、定量下限、定量测定范围、最低检出浓度、最低定量浓度(以采集1.5 L空气样品计)、穿透容量(100mg活性碳)和相对标准偏差见表2,为89%~95%。应测定每批活性碳管的解吸效率。

表2方法指标

 

性能指标

化学物质

丙烯酸甲酯

丙烯酸乙酯

丙烯酸丙酯

丙烯酸丁酯

丙烯酸戊酯

检出限/g/mL

0.7

0.5

0.4

0.3

0.3

定量下限/g/mL

2.3

1.6

1.4

0.9

0.9

定量测定范围/g/mL

2.3 500

1.6500

1.4 500

0.9500

0.9500

最低检出浓度/mg/m3

0.5

0.3

0.3

0.2

0.2

最低定量浓度/mg/m3

1.6

1.1

0.9

0.6

0.6

穿透容量/mg

2.92

14.6

24.5

32.1

21

相对标准偏差/%

0.1 0.7

0.2 0.3

0.2 0.8

0.2 0.4

0.2 0.4

解吸效率/%

8995

4.7.2 本法也可使用等效的其他气相色谱柱测定。根据测定需要可以选用恒温测定或程序升温测定。

4.7.3 本法的色谱分离图见图1


5丙烯酸甲酯的热解吸-气相色谱法

5.4 样品的采集、运输和保存

5.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。

5.4.2 短时间采样:在采样点,用硅胶管以100mL/min流量采集15min空气样品。

5.4.3 长时间采样:在采样点,用硅胶管以50mL/min流量采集1h4h空气样品。

5.4.4 采样后,立即封闭硅胶管两端,置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可保存7d

5.4.5 样品空白:在采样点,打开硅胶管两端,并立即封闭,然后与样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。

5.7.1 本法按照GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的检出限为0.014μg/mL,定量下限为0.046μg/mL,定量测定范围为0.046μg/mL0.5 0μg/mL;以采集1.5 L空气样品计,最低检出浓度为0.9mg/m3,最低定量浓度为3mg/m3;相对标准偏差为1.3%~6.1%,穿透容量(200mg硅胶)为1.7mg,解吸效率为93%~97%。应测定每批硅胶管的解吸效率。

5.7.2 本法可以同时测定丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、丙烯酸丁酯和丙烯酸戊酯等。色谱分离图见4.7.3 

5.7.3 本法也可使用等效的其他气相色谱柱测定。根据测定需要可以选用恒温测定或程序升温测定。

 

 

GBZ/T 300.129-2017 129部分:甲酯和乙酯

4甲酯和乙酯的溶剂解吸-气相色谱法

4.4 样品的采集、运输和保存

4.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。

4.4.2 短时间采样:在采样点,用活性炭管以200mL/min流量采集15min空气样品。

4.4.3 长时间采样:在采样点,用活性炭管以50mL/min流量采集2h8h空气样品。

4.4.4 采样后,立即封闭活性炭管两端,置清洁容器中运输和保存。样品在室温下可保存14d

4.4.5 样品空白:在采样点,打开活性炭管两端,并立即封闭,然后与样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。

4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的检出限、定量下限、定量测定范围、最低检出浓度、最低定量浓度(以采集3L空气样品计)、相对标准偏差、穿透容量(100mg活性炭)、平均采样效率和平均解吸效率等方法性能指标见表2。应测定每批硅胶管的解吸效率。

4.7.2 本法也可使用等效的其他气相色谱柱测定。根据测定需要可以选用恒温测定或程序升温测定。

4.7.3 本法的色谱分离图见图1


 

GBZ/T 300.130-2017 130部分:邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯

4邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯的溶剂解吸-高效液相色谱法

4.4 样品的采集、运输和保存

4.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。

4.4.2 短时间采样:在采样点,用硅胶管以200mL/min流量采集15min空气样品。

4.4.3 长时间采样:在采样点,用硅胶管以50mL/min流量采集1h4h空气样品。

4.4.4 采样后,立即封闭硅胶管两端,置清洁容器中运输和保存。室温下,样品可保存15d

4.4.5 样品空白:在采样点,打开硅胶管两端,并立即封闭,然后与样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。

4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的检出限为0.07μg/mL,定量下限为0.2 3μg/mL,定量测定范围为0.2 3μg/mL10μg/mL;以采集3L空气样品计,最低检出浓度为0.05mg/m3,最低定量浓度为0.2 mg/m3;相对标准偏差为1.8%~7%,穿透容量(200mg硅胶):邻苯二甲酸二丁酯为1.4 mg,邻苯二甲酸二辛酯为0.7mg;平均采样效率>99%,平均解吸效率:邻苯二甲酸二丁酯为97.5%,邻苯二甲酸二辛酯为98.2%。应测定每批硅胶管的解吸效率。

4.7.2 本法用于检测蒸气态的邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯,若以气溶胶态为主存在的情况,应使用微孔滤膜采集(见下法)、甲醇洗脱后测定。

5邻苯二甲酸二丁酯的溶剂洗脱-气相色谱法

5.4 样品的采集、运输和保存

5.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。

5.4.2 短时间采样:在采样点,用装好微孔滤膜的大采样夹,以5.0L/min流量采集15min空气样品。

5.4.3 长时间采样:在采样点,用装好微孔滤膜的小采样夹,以1.0L/min流量采集2h8h空气样品。

5.4.4 采样后,打开采样夹,取出滤膜,接尘面朝里对折,放入具塞刻度试管中,置清洁容器内运输和保存。样品在4℃左右冰箱内可保存24h

5.4.5 样品空白:在采样点,打开装好微孔滤膜的采样夹,立即取出滤膜,放入具塞刻度试管中,然后与样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。

5.7.1 本法按照GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的检出限为12μg/mL,定量下限为40μg/mL,定量测定范围为40μg/mL700μg/mL;以采集75L空气样品计,最低检出浓度为0.1 6mg/m3,最低定量浓度为0.5 3mg/m3;相对标准偏差为3.1%~6.2%,平均洗脱效率为98%。

5.7.2 本法也可使用等效的其他气相色谱柱测定。根据测定需要可以选用恒温测定或程序升温测定。

 

GBZ/T 300.132-2017 132部分:甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯和异佛尔酮二异氰酸酯

4甲苯二异氰酸酯和二苯基甲烷二异氰酸酯溶液吸收-气相色谱法

4.4 样品的采集、运输和保存

4.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。

4.4.2 短时间采样:在采样点,串联两个各装有10.0mL酸溶液(AB)的冲击式吸收管,以3.0L/min流量采集≥15min空气样品。采样后,立即封闭吸收管的进出气口,置清洁容器内运输和保存。样品在室温下避光可保存5d

4.4.3 样品空白:在采样点,打开装有10.0mL酸溶液(AB)的冲击式吸收管的进出气口,并立即封闭,然后与样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。

4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法检出限、定量下限、定量测定范围、最低检出浓度、最低定量浓度(以采集45L空气样品计)、相对标准偏差、平均采样效率和萃取效率等方法性能指标见表2

4.7.2 用七氟丁酸酐衍生时,离心管应无水;用甲苯萃取应振荡充分。硅橡胶垫需用甲苯浸泡,烘干后使用。每次测定完样品,需用甲苯清洗干净微量注射器。

4.7.3 本法也可使用等效的其他气相色谱柱测定。根据测定需要可以选用恒温测定或程序升温测定。

5异佛尔酮二异氰酸酯的溶剂洗脱-高效液相色谱法

5.4 样品的采集、运输和保存

5.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。

5.4.2 短时间采样:在采样点,用装好浸渍滤纸的小采样夹,以1.0L/min流量采集15min空气样品。

5.4.3 长时间采样:在采样点,用装好浸渍滤纸的小采样夹,以1.0L/min流量采集2h8h空气样品。

5.4.4 采样后,打开采样夹,取出滤纸,接尘面朝里对折,放入具塞刻度试管中,置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可保存7d

5.4.5 样品空白:在采样点,打开装好浸渍滤纸的采样夹,立即取出滤纸,放入具塞刻度试管中,然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白

5.7.1 本法按照GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的检出限为0.013μg/mL,定量下限为0.04μg/mL,定量测定范围为0.04μg/mL0.4μg/mL;以采集15L空气样品计,最低检出浓度为0.0043mg/m3,最低定量浓度为0.014mg/m3;相对标准偏差为1.4%~9.0%,平均采样效率为98.8%,平均洗脱效率为98.3%。

5.7.2 现场可能共存的化学物质不干扰测定。

 

GBZ/T 300.133-2017133部分:乙腈、丙烯腈和

4乙腈、丙烯腈和的溶剂解吸-气相色谱法

4.4 样品的采集、运输和保存

4.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。

4.4.2 短时间采样:在采样点,用活性炭管以500mL/min流量采集15min空气样品。

4.4.3 长时间采样:在采样点,用活性炭管以50mL/min流量采集2h~8h空气样品。

4.4.4 采样后,立即封闭活性炭管两端,置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可保存5d。

4.4.5 样品空白:在采样点,打开活性炭管两端,并立即封闭,然后与样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。

4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的检出限、定量下限、定量测定范围、最低检出浓度、最低定量浓度(以采集7.5 L空气样品计)、相对标准偏差、穿透容量(100mg活性炭)和平均解吸效率等方法性能指标见表2。应测定每批活性碳管的解吸效率。

4.7.2 本法也可采用等效的其他气相色谱柱测定。根据测定需要可以选用恒温测定或程序升温测定。

5丙烯腈的热解吸-气相色谱法

5.4 样品的采集、运输和保存

5.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。

5.4.2 短时间采样:在采样点,用硅胶管以100mL/min流量采集15min空气样品。

5.4.3 长时间采样:在采样点,用硅胶管以50mL/min流量采集1h~4h空气样品。

5.4.4 采样后,立即封闭硅胶管两端,置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可保存5d。

5.4.5 样品空白:在采样点,打开硅胶管两端,并立即封闭,然后与样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。

5.7.1 本法按照GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的检出限为0.007μg/mL,定量下限为0.023μg/mL,定量测定范围为0.023μg/mL~0.2μg/mL;以采集1.5 L空气样品计,最低检出浓度为0.5 mg/m3,最低定量浓度为1.5 mg/m3;相对标准偏差为3.6%~4.0%,穿透容量(200mg硅胶)为0.02mg,解吸效率为100%。应测定每批硅胶管的解吸效率。

5.7.2 现场空气中可能共存的甲醇、丙烯酸甲酯不干扰测定。

5.7.3 本法也可使用等效的其他气相色谱柱测定。根据测定需要可以选用恒温测定或程序升温测定。

 

GBZ/T 300.134-2017 第134部分:丙酮氰醇和苄基氰

4丙酮氰醇的溶液吸收-异烟酸钠-酸钠分光光度法

4.4 样品的采集、运输和保存

4.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。

4.4.2 短时间采样:在采样点,串联两支装有5.0mL吸收液的大气泡吸收管,以200mL/min流量采集≤15min空气样品。采样后,立即封闭吸收管的进出气口,置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可保存7d。

4.4.3 样品空白:在采样点,打开装有5.0mL吸收液的大气泡吸收管的进出气口,并立即封闭,然后与样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。

4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的定量下限为0.02g/mL,定量测定范围为0.02g/mL~1.60g/mL;以采集3L空气样品计,最低定量浓度为0.03mg/m3;平均采样效率>95%。

4.7.2 显色时的温度、时间和pH值对测定结果影响很大,应严格控制。

4.7.3 氰化氢和水合肼干扰测定。

5苄基氰的溶剂解吸-气相色谱法

5.4 样品的采集、运输和保存

5.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。

5.4.2 短时间采样:在采样点,打开活性炭管两端,以200mL/min流量采集15min空气样品。

5.4.3 长时间采样:在采样点,打开活性炭管两端,以50mL/min流量采集2h~8h空气样品。

5.4.4 采样后,立即封闭活性炭管两端,置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可保存7d。

5.4.5 样品空白:在采样点,打开活性炭管两端,并立即封闭,然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。

5.7.1 本法按照GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的检出限为0.4 4μg/mL,定量下限为1.5μg/mL,定量测定范围为1.5μg/mL~200μg/mL;以采集3L空气样品计,最低检出浓度为0.1 5mg/m3,最低定量浓度为0.5 mg/m3;相对标准偏差<5%,平均解吸效率>95%。应测定每批活性炭管的解吸效率。

5.7.2 本法也可采用等效的其他气相色谱柱测定。根据测定需要可以选用恒温测定或程序升温测定。

 

GBZ/T 300.136-2017 第136部分:三甲胺、二乙胺和三乙胺

4三甲胺、二乙胺和三乙胺的溶剂解吸-气相色谱法

4.4 样品采集、运输和保存

4.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。

4.4.2 短时间采样:在采样点,用硅胶管以500mL/min流量采集15min空气样品。

4.4.3 长时间采样:在采样点,用硅胶管以50mL/min流量采集1h~4h空气样品。

4.4.4 采样后,立即封闭硅胶管两端,置清洁的容器内运输和保存。样品在室温下可以保存7d。

4.4.5 样品空白:在采样点,打开硅胶管两端,并立即封闭,然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。

4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的检出限、定量下限、定量测定范围、最低检出浓度、最低定量浓度(以采集7.5 L空气样品计)、相对标准偏差、穿透容量(200mg硅胶)和平均解吸效率等方法性能指标见表2。应测定每批硅胶管的解吸效率。

4.7.2 本法也可采用等效的其他气相色谱柱测定。根据测定需要可以选用恒温测定或程序升温测定。

4.7.3 配制标准溶液用的脂肪族胺,必要时需要经过重蒸馏,应避光保存。

4.7.4 三甲胺的含量不确定时需标定后,用于配制标准溶液。标定方法:取20.0mL0.1%三甲胺溶液,置250mL锥形瓶中,加入2滴0.1%溴甲酚绿和甲基红混合乙醇溶液,作为指示剂;以0.1 000moL/L盐酸溶液滴定至终点(溶液颜色由淡蓝色变为淡橙红色)。由式(2)计算三甲胺的浓度:

式中:

C--溶液中三甲胺的浓度,μg/mL;

c--盐酸溶液浓度,0.1 000mol/L;

v1--滴定所用盐酸溶液的体积,mL;

V--三甲胺的体积,20.0mL;

59.1 1--三甲胺的分子量。

 

GBZ/T 300.137-2017 第137部分:乙胺、乙二胺和环己胺

4乙胺、乙二胺和环己胺的溶剂解吸-气相色谱法

4.4 样品采集、运输和保存

4.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。

4.4.2 短时间采样:在采样点,用硅胶管以500mL/min流量采集15min空气样品。

4.4.3 长时间采样:在采样点,用硅胶管以50mL/min流量采集1h~4h空气样品。

4.4.4 采样后,立即封闭硅胶管两端,置清洁的容器内运输和保存。样品在室温下可保存15d。

4.4.5 样品空白:在采样点,打开硅胶管两端,并立即封闭,然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。

4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的检出限、定量下限、定量测定范围、最低检出浓度、最低定量浓度(以采集7.5 L空气样品计)、平均相对标准偏差、穿透容量(200mg硅胶)和解吸效率等方法性能指标见表2。应测定每批硅胶管的解吸效率。

4.7.2 配制标准溶液用的脂肪族胺,必要时需要经过重蒸馏,应避光保存。

4.7.3 本法也可采用等效的其他气相色谱柱测定。根据测定需要可以选用恒温测定或程序升温测定。

 

GBZ/T 300.139-2017 第139部分:乙醇胺

4溶液吸收-气相色谱法

4.4 样品采集、运输和保存

4.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。

4.4.2 短时间采样:在采样点,串联两支各装有5.0mL硫酸溶液的大气泡吸收管,500mL/min流量采集≥15min空气样品。采样后,立即封闭大气泡吸收管的进出气口,置清洁容器内运输保存。样品24h内测定。

4.4.3 样品空白:在采样点,打开装有5mL硫酸溶液的大气泡吸收管的进出气口,并立即封闭,然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。

4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的检出限为0.003μg/mL,定量下限为0.01μg/mL,定量测定范围为0.01μg/mL~0.1μg/mL;以采集7.5 L空气样品计,最低检出浓度为0.002mg/m3,最低定量浓度为0.007mg/m3;相对标准偏差为5.9%~6.7%,串联两管的平均采样效率为99%。

4.7.2 本法也可采用等效的其他气相色谱柱测定。根据测定需要可以选用恒温测定或程序升温测定。

 

GBZ/T 300.140-2017 第140部分:肼、和偏二

4肼和偏二的溶剂解吸-气相色谱法

4.4 样品的采集、运输和保存

4.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。

4.4.2 短时间采样:在采样点,用酸性硅胶管以1.0L/min流量采集15min空气样品。

4.4.3 长时间采样:在采样点,用酸性硅胶管以50mL/min流量采集1h~4h空气样品。

4.4.4 采样后,立即封闭酸性硅胶管两端,置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可保存7d。

4.4.5 样品空白:在采样点,打开酸性硅胶管两端,并立即封闭,然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。

4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的检出限、定量下限、定量测定范围、最低检出浓度、最低定量浓度(以采集15L空气样品计)、平均相对标准偏差、穿透容量(200mg硅胶)和平均解吸效率等方法性能指标见表2。应测定每批硅胶管的解吸效率。

4.7.2 糠醛和乙酸乙酯的纯度影响肼的衍生效果。

4.7.3 本法也可使用等效的其他气相色谱柱测定。根据测定需要可以选用恒温测定或程序升温测定。

5的溶剂解吸-气相色谱法

5.4 样品的采集、运输和保存

5.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。

5.4.2 短时间采样:在采样点,用酸性硅胶管以1.0L/min流量采集≤15min空气样品。采样后,立即封闭硅胶管两端,置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可保存7d。

5.4.3 样品空白:在采样点,打开酸性硅胶管两端,并立即封闭,然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。

5.7.1 本法按照GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的检出限为0.01μg/mL,定量下限为0.033μg/mL,定量测定范围为0.033μg/mL~0.1 25μg/mL;以采集15L空气样品计,最低检出浓度为0.001mg/m3,最低定量浓度为0.004mg/m3;相对标准偏差为<3%,穿透容量(200mg硅胶)>4.8mg,平均解吸效率>90%。应测定每批硅胶管的解吸效率。

5.7.2 乙酸乙酯的纯度影响的衍生效果。

5.7.3 本法也可采用等效的其他气相色谱柱测定。根据测定需要可以选用恒温测定或程序升温测定。

 

GBZ/T 300.142-2017 第142部分:三氯苯胺

4溶液吸收-气相色谱法

4.4 样品的采集、运输和保存

4.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。

4.4.2 短时间采样:在采样点,用装有10.0mL环己烷的冲击式吸收管(置于冰浴中),以3.0L/min流量采集≥15min空气样品。采样后,立即封闭吸收管的进出气口,置于清洁容器内运输和保存,样品应在24h内测定。

4.4.3 样品空白:在采样点,打开装有10.0mL环己烷的冲击式吸收管的进出气口,并立即封闭,然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。

4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的检出限为0.01μg/mL,定量下限为0.033μg/mL,定量测定范围为0.033μg/mL~10μg/mL;以采集45L空气样品计,最低检出浓度为0.002mg/m3,最低定量浓度为0.007mg/m3;相对标准偏差为3.7%~4.3%,平均采样效率为99.8%。

4.7.2 若工作场所空气中三氯苯胺仅以气溶胶态存在时,可用超细玻璃纤维滤纸采样,环己烷洗脱后,同本法测定。

4.7.3 本法也可采用等效的其他气相色谱柱测定。根据测定需要可以选用恒温测定或程序升温测定。

 

GBZ/T 300.143-2017 第143部分:对硝基苯胺

4对硝基苯胺的溶剂解吸-高效液相色谱法

4.4 样品的采集、运输和保存

4.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。

4.4.2 短时间采样:在采样点,用硅胶管以200mL/min流量采集15min空气样品。

4.4.3 长时间采样:在采样点,用硅胶管以50mL/min流量采集1h~4h空气样品。

4.4.4 采样后,立即封闭硅胶管两端,置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可保存7d。

4.4.5 样品空白:在采样点,打开硅胶管两端,并立即封闭,然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。

4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的检出限为1μg/mL,定量下限为3.3μg/mL,定量测定范围为3.3μg/mL~20μg/mL;以采集3L空气样品计,最低检出浓度为0.7mg/m3,最低定量浓度为2.3 mg/m3;平均相对标准偏差<5%,穿透容量(200mg硅胶)为22.2mg,平均解吸效率>95%。应测定每批硅胶管的解吸效率。

4.7.2 本法只适用于蒸气态对硝基苯胺的测定。若空气中存在气溶胶态的对硝基苯胺时,应增加超细玻璃纤维滤纸采样,用甲醇洗脱后,同本法测定。

4.7.3 现场可能共存的化学物质不干扰测定。

5对硝基苯胺的溶剂解吸-气相色谱法

5.4 样品的采集、运输和保存

5.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。

5.4.2 短时间采样:在采样点,用硅胶管以200mL/min流量采集15min空气样品。

5.4.3 长时间采样:在采样点,用硅胶管以50mL/min流量采集1h~4h空气样品。

5.4.4 采样后,立即封闭硅胶管两端,置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可保存7d。

5.4.5 样品空白:在采样点,打开硅胶管两端,并立即封闭,然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。

5.7.1 本法按照GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的检出限为0.7μg/mL,定量下限为2.3μg/mL,定量测定范围为2.3μg/mL~150μg/mL;以采集3L空气样品计,最低检出浓度为0.2 mg/m3,最低定量浓度为0.7mg/m3;相对标准偏差为4.8%~9.5%,穿透容量(200mg硅胶)为22.2 mg,平均解吸

效率>95%。应测定每批硅胶管的解吸效率。

5.7.2 本法只适用于蒸气态对硝基苯胺的测定;若空气中存在气溶胶态的对硝基苯胺时,应增加超细玻璃纤维滤纸采样,用无水乙醇洗脱后,同本法测定。

5.7.3 本法也可采用等效的其他气相色谱柱测定。根据测定需要可以选用恒温测定或程序升温测定。

5.7.4 本法的色谱分离图见图1。由图可见,对硝基苯胺峰形良好,与溶剂峰完全分离;乙醇、苯胺、二甲基苯胺、对硝基氯苯、对硝基苯胺先后出峰,且各峰分离良好,说明此法中3种可能共存的化学物质不干扰测定。

6对硝基苯胺的溶剂解吸-紫外分光光度法

6.4 样品的采集、运输和保存

6.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。

6.4.2 短时间采样:在采样点,用硅胶管两端以200mL/min流量采集15min空气样品。

6.4.3 长时间采样:在采样点,用硅胶管两端以50mL/min流量采集1h4h空气样品。

6.4.4 采样后,立即密封硅胶管的两端,置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可保存7d

6.4.5 样品空白:在采样点,打开硅胶管两端,并立即封闭,然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。

6.7.1 本法按照GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的定量下限为0.2μg/mL,定量测定范围为0.2μg/mL10μg/mL;以采集3L空气样品计,最低定量浓度为0.3 mg/m3;相对标准偏差为1.9%~3.5%,穿透容量(200mg硅胶)为22.2 mg,解吸效率为92.7%~102.4%。应测定每批硅胶管的解吸效率。

6.7.2 苯胺、对硝基氯苯、二甲基苯胺不干扰测定。

6.7.3 本法只适用于蒸气态对硝基苯胺的测定;若空气中存在气溶胶态的对硝基苯胺时,应增加超细玻璃纤维滤纸采样,用95%(体积分数)乙醇洗脱后,同本法测定。

 

GBZ/T 300.146-2017 146部分:硝基苯、硝基甲苯和硝基氯苯

4硝基苯、硝基甲苯和硝基氯苯的气相色谱法

4.4 样品的采集、运输和保存

4.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。

4.4.2 蒸气态样品

4.4.2.1 短时间采样:在采样点,用硅胶管以200mL/min流量采集15min空气样品。

4.4.2.2 长时间采样:在采样点,用硅胶管以50mL/min流量采集1h4h空气样品。

4.4.2.3 采样后,立即封闭硅胶管两端,置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可保存7d

4.4.2.4 样品空白:在采样点,打开硅胶管两端,并立即封闭,然后置清洁容器内同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。

4.4.3 气溶胶态样品

4.4.3.1 短时间采样:在采样点,用装好超细玻璃纤维滤纸的大采样夹,以3.0L/min流量采集15min空气样品。

4.4.3.2 长时间采样:在采样点,用装好超细玻璃纤维滤纸的小采样夹,以1.0L/min流量采集2h8h空气样品。

4.4.3.3 采样后,打开采样夹,取出滤纸,接尘面朝里对折,放入溶剂解吸瓶中,置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可保存7d

4.4.3.4 样品空白:在采样点,打开装好超细玻璃纤维滤纸的采样夹,立即取出滤纸,放入溶剂解吸瓶中,然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。

4.4.4 蒸气态和气溶胶态共存样品:在采样点,将装好超细玻璃纤维滤纸的采样夹(在前)和硅胶管(在后)串联,以1.0L/min流量采集15min4h空气样品。采样后,分别按4.4.2.3 4.4.3.3 操作;样品空白分别按4.4.2.4 4.4.3.4 操作。

4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的检出限、定量下限、定量测定范围、最低检出浓度、最低定量浓度(以采集3L空气样品计)、相对标准偏差、平均采样效率和硅胶和滤纸的解吸或洗脱效率等方法性能指标见表2。应测定每批硅胶管的解吸效率。

 

2方法的性能指标

 

性能指标

 

化学物质

 

硝基苯

 

二硝基苯

 

硝基甲苯和二硝基甲苯

 

 

硝基氯苯和二硝基氯苯

检出限/g/mL

0.005

0.04

0.03

0.003

0.03

定量下限/g/mL

0.016

0.1 3

0.1

0.01

0.1

定量测定范围/g/mL

0.0162

0.1 32

0.1 2

0.012

0.1 2

最低检出浓度/mg/m3

0.0033

0.027

0.02

0.002

0.02

最低定量浓度/mg/m3

0.011

0.9

0.07

0.007

0.07

相对标准偏差/

5.67.0

5.67.0

5.67.0

5.67.0

5.67.0

平均采样效率/

99

99

99

99

99

解吸或洗脱效率/

9698

9698

9698

9698

9698

4.7.2 本法也可采用等效的其他气相色谱柱测定。根据测定的需要可以使用恒温测定或程序升温测定。

 

GBZ/T 300.149-2017 第149部分:杀螟松、倍硫磷、亚胺硫磷和甲基对硫磷

4杀螟松、倍硫磷、亚胺硫磷和甲基对硫磷的溶剂解吸-气相色谱法

4.4 样品的采集、运输和保存

4.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。

4.4.2 短时间采样:在采样点,用硅胶管以500mL/min流量采集15min空气样品。

4.4.3 长时间采样:在采样点,用硅胶管以50mL/min流量采集1h~4h空气样品。

4.4.4 采样后,立即封闭硅胶管两端,置清洁的容器内运输和保存。样品在冰箱内可保存7d。

4.4.5 样品空白:在采样点,打开硅胶管两端,并立即封闭,然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。

4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的检出限、定量下限、定量测定范围、最低检出浓度、最低定量浓度(以采集7.5 L空气样品计)、相对标准偏差、解吸效率和穿透容量(600mg硅胶)等方法性能指标见表3。应测定每批硅胶管的解吸效率。

 

表3方

 

 

性能指标

化学物质

杀螟松

倍硫磷

亚胺硫磷

甲基对硫磷

检出限/g/mL

 

0.01

 

0.01

 

0.03

 

0.02

定量下限/g/mL

 

0.03

 

0.03

 

0.1

 

0.06

定量测定范围/g/mL

0.0310.0

0.0325.0

0.1 10.0

0.060.2

最低检出浓度/mg/m3

 

0.003

 

0.003

 

0.009

 

0.006

最低定量浓度/mg/m3

 

0.009

 

0.009

 

0.03

0.018

相对标准偏差/%

 

1.1 ~6.9

 

1.7~3.3

2.83.7

2.2 2.7

解吸效率/%

 

96.5

 

98

76.788

93100

穿透容量/mg

 

-

0.1 13

 

-

 

-

采样效率/%

 

100

96100

95.9100

92.1 100

4.7.2 本法也可采用等效的其他气相色谱柱测定。根据测定需要可以选用恒温测定或程序升温测定。

4.7.3 本法的色谱分离图见图1


 

GBZ/T 300.150-2017 150部分:敌敌畏、甲拌磷和对硫磷

4敌敌畏、甲拌磷和对硫磷的溶剂解吸-气相色谱法

4.4 样品的采集、运输和保存

4.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。

4.4.2 短时间采样:在采样点,用采样管以1.0L/min流量采集15min空气样品。

4.4.3 长时间采样:在采样点,用采样管以200mL/min流量采集1h4h空气样品。

4.4.4 采样后,立即封闭采样管两端,置清洁的容器内运输和保存。样品在4℃冰箱内可保存7d

4.4.5 样品空白:在采样点,打开采样管两端,并立即封闭,然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。

4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的检出限、定量下限、定量测定范围、最低检出浓度、最低定量浓度(以采集15L空气样品计)、相对标准偏差、平均解吸效率和加标回收率等方法性能指标见表3


4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的检出限、定量下限、定量测定范围、最低检出浓度、最低定量浓度(以采集15L空气样品计)、相对标准偏差、平均解吸效率和加标回收率等方法性能指标见表3

 

GBZ/T 300.151-2017 151部分:久效磷、氧乐果和异稻瘟净

4久效磷、氧乐果和异稻瘟净的溶剂解吸-气相色谱法

4.4 样品的采集、运输和保存

4.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。

4.4.2 短时间采样:在采样点,用硅胶管以500mL/min流量采集15min空气样品。

4.4.3 长时间采样:在采样点,用硅胶管以50mL/min流量采集1h4h空气样品。

4.4.4 采样后,立即封闭硅胶管两端,置清洁的容器内运输和保存。样品在冰箱内可保存7d

4.4.5 样品空白:在采样点,打开硅胶管两端,并立即封闭,然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。

4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的检出限、定量下限、定量测定范围、最低检出浓度、最低定量浓度(以采集7.5 L空气样品计),相对标准偏差、穿透容量(600mg硅胶)和解吸效率等方法性能指标见表3。应测定每批硅胶管的解吸效率。

表3方

 

 

性能指标

化学物质

久效磷

氧乐果

异稻瘟净

检出限/μg/mL

0.05

0.2 5

0.1

定量下限/μg/mL

0.1 7

0.8

0.3 3

定量测定范围/μg/mL

0.1 710

0.825

0.3 310

最低检出浓度/(mg/m3

0.013

0.07

0.027

最低定量浓度为/mg/m3

0.04

0.2 1

0.08

相对标准偏差为/%

2.4 -5.2

3.1 3.9

2.95.6

穿透容量/mg

6.2 3

2

-

解吸效率/%

9798

94

95.2


4.7.2 本法也可采用等效的其他气相色谱柱测定。根据测定需要可以选用恒温测定或程序升温测定。

4.7.3 本法的色谱分离图见图1。由图可见,RTX-1701毛细管色谱柱可良好分离有机磷农药。

 

GBZ/T 300.153-2017第153部分:磷胺、内吸磷、甲基内吸磷和

4磷胺、内吸磷、甲基内吸磷和的溶液吸收-酶化学法

4.4 样品的采集、运输和保存

4.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。

4.4.2 短时间采样:在采样点,用装有5.0mL甲醇溶液的多孔玻板吸收管,以1.0L/min流量采集≥15min空气样品;磷胺需要采集≥25min空气样品。采样后,立即封闭多孔玻板吸收管的进出气口,放置于清洁的容器内运输和保存;样品应在24h内测定。

4.4.3 样品空白:在采样点,打开装有5.0mL甲醇溶液的多孔玻板吸收管的进出气口,并立即封闭,然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。

4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的定量下限、定量测定范围、最低定量浓度(以采集15L空气样品计,磷胺以25L空气样品计)和相对标准偏差等方法性能指标见表4。

4.7.2 每批马血清需测定酶的活力。在冰箱内保存时间超过一个月,应重新测定酶活力。

4.7.3 反应温度和时间对测定结果影响很大,必须准确控制在37℃±0.5 ℃及30min±0.5 min之内。加入三后,必须振摇均匀,放置使血清中蛋白质沉淀完全后再过滤,滤液必须澄清,若有混浊,必须重新过滤。滤液中加入三氯化铁后,必须强力振摇,否则产生的大量气泡会影响吸光度的测量。显色以后,应在30min内测定完毕。

 

GBZ/T 300.159-2017第159部分:、硝基胍、奥克托今和

4的溶剂解吸-气相色谱法

4.4 样品的采集、运输和保存

4.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。

4.4.2 短时间采样:在采样点,用GDX-103管以200mL/min流量采集≤15min空气样品。采样后,立即封闭GDX–103管的两端,置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可保存7d。

4.4.3 样品空白:在采样点,打开GDX–103管的两端,并立即封闭,然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。

4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的检出限为0.1μg/mL,定量下限为0.3 3μg/mL,定量测定范围为0.3 3μg/mL~20μg/mL;以采集3L空气样品计,最低检出浓度为0.03mg/m3,最低定量浓度为0.1 mg/m3;相对标准偏差为2.7%~5.8%,穿透容量(100mgGDX-103)>0.6mg,解吸效率为96.6%~104.2%。应测定每批GDX-103管的解吸效率。

4.7.2 本法也可采用等效的其他气相色谱柱测定。根据测定需要可以选用恒温测定或程序升温测定。

4.7.3 是烈性炸药,空气采样器应是防爆的,配制标准溶液时要严格按照防爆操作。

5硝基胍的溶剂洗脱-高效液相色谱法

5.4 样品的采集、运输和保存

5.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。

5.4.2 短时间采样:在采样点,用装好微孔滤膜的大采样夹,以3.0L/min流量采集15min空气样品。

5.4.3 长时间采样:在采样点,用装好微孔滤膜的小采样夹,以1.0L/min流量采集2h~8h空气样品。

5.4.4 采样后,打开采样夹,取出滤膜,接尘面朝里对折,放入具塞试管中,置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可保存7d。

5.4.5 样品空白:在采样点,打开装好微孔滤膜的采样夹,立即取出滤膜,放入具塞试管中,然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。

5.7.1 本法按照GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的检出限为0.1 5μg/mL,定量下限为0.5μg/mL,定量测定范围为0.5μg/mL~40μg/mL;以采集45L空气样品计,最低检出浓度为0.007mg/m3,最低定量浓度为0.02mg/m3;相对标准偏差为0.4%~6.3%,平均采样效率为98%,平均洗脱效率为99.9%。

5.7.2 在整个操作过程中应注意防爆。

6奥克托今的溶剂洗脱-盐酸萘乙二胺分光光度法

6.4 样品的采集、运输和保存

6.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。

6.4.2 短时间采样:在采样点,用装好超细玻璃纤维滤纸的大采样夹,以3.0L/min流量采集15min空气样品。

6.4.3 长时间采样:在采样点,用装好超细玻璃纤维滤纸的小采样夹,以1.0L/min流量采集2h~8h空气样品。

6.7.1 本法按照GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的定量下限为0.1g/mL,定量测定范围为0.1g/mL~6g/mL;以采集45L空气样品计,最低定量浓度为0.02mg/m3;平均相对标准偏差<7.8%,平均采样效率>95%,平均洗脱效率为97.7%。

6.7.2 样品中若含10%以上的或50%以上的,可产生正干扰。现场空气中若有NO2共存,将干扰测定。可在比色管中预先加入0.5 mL50g/L氨基磺酸铵溶液,消除干扰。

7的溶剂洗脱-高效液相色谱法

7.4 样品的采集、运输和保存

7.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。

7.4.2 短时间采样:在采样点,用装好超细玻璃纤维滤纸的大采样夹,以3.0L/min流量采集15min空气样品。

7.4.3 长时间采样:在采样点,用装好超细玻璃纤维滤纸的小采样夹,以1.0L/min流量采集2h~8h空气样品。

7.4.4 采样后,打开采样夹,取出滤纸,接尘面朝里对折,放入具塞比色管中,置清洁的容器内密封运输和保存。样品在室温下可保存7d。

7.4.5 样品空白:在采样点,打开装好超细玻璃纤维滤纸的采样夹,立即取出滤纸,放入具塞比色管中,然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。

7.7.1 本法按照GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的检出限为1.0μg/mL,定量下限为3.3μg/mL,定量测定范围3.3μg/mL~200μg/mL;以采集150L空气样品计,最低检出浓度为0.07mg/m3,最低定量浓度为0.2 mg/m3;相对标准偏差为0.8%~7.2%,采样效率≥99.1%,平均洗脱效率为95.3%。

7.7.2 空气中可能共存的二硝基甲苯、不干扰测定。

 

GBZ/T 300.160-2017第160部分:洗衣粉酶

3洗衣粉酶的溶剂洗脱-抗体结合-比色法

3.4 样品的采集、运输和保存

3.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。

3.4.2 短时间采样:在采样点,用装好超细玻璃纤维滤纸的大采样夹,以5.0L/min流量采集15min空气样品。

3.4.3 长时间采样:在采样点,用装好超细玻璃纤维滤纸的小采样夹,以1.0L/min流量采集2h~8h空气样品。

3.4.4 采样后,打开采样夹,取出滤纸,接尘面朝里对折两次,放入清洁的塑料袋或纸袋中,置清洁容器内运输和保存。样品宜尽快测定。

3.4.5 样品空白:在采样点,打开装好超细玻璃纤维滤纸的采样夹,立即取出滤纸,放入清洁的塑料袋或纸袋中,然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。

3.7.1 本法按照GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的定量下限为0.05ng/mL,定量测定范围为0.05ng/mL~6ng/mL;以采集75L空气样品计,最低定量浓度为0.017μg/m3;相对标准偏差为2%~8%,采样效率为95%以上,洗脱回收率为90%以上。

3.7.2 空气中共存物不干扰测定。


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