拿什么来拯救你?我的实验室日常记录!

“实验室有各种各样的记录要写，烦死了！”

“检测的时间可能就一个小时，但花在记录上的时间加起来却多得多，无形中增加了很多工作量。”

 

你还在为实验室记录繁重的工作量而烦恼吗？

实验室记录到底都有哪些必写不可的？哪些可忽略的？

如何对实验室记录进行高效管理？原始记录为何如此重要？

 

实验室在质量体系运行中，应做到每项工作均有程序，有程序必须执行，有执行必须有记录。 因此，记录作为质量体系运行和完善的证据，成为实验室认可评审专家进行审查的重要依据和内容，是评审专家评判实验室是否具有规定的检测能力、是否符合认可准则的主要参数之一。

LIMS可以解放我们的烂笔头吗？

LIMS实验室信息系统管理，基本上可以让实验室做到无纸化办公，那是不是问题就解决了？NO！它有可能让你在CNAS认可时被开不符合项，原因是数据不原始！

 

为什么呢？

看网友现身说法：

我们在分析中，有许多数据如称样质量、移取体积都不可能直接录入到LIMS，而是先记录在自己随身携带的小本子上，然后再输入到LIMS中。这样一来，评审老师就认为，LIMS上面的数据就不是最原始的数据了，而是从小本子上抄下来的。

所以，后来，我们就又有许多记录了，比如天平、折光率、色度，粘度、水份等等，经常补记录，写错的还需盖更正章。

 

一个合格的实验室如何炼成？

一个合格的实验室应该做到，无论从其试验的任何一个环节出发，从中抽取试验记录并根据手册的流程图和程序文件，向前或向后追溯都可以溯源到整个实验流程的端点，甚至对整个流程中所使用过的仪器、参与此流程并签字的人员都应可以进行追溯，比如：对仪器可以追溯其使用记录、期间核查记录、维修记录、周期检定记录、量值溯源等，甚至连该仪器购置流程中的记录都可追溯到。对人员可以追溯其上岗证明、 培训记录、培训计划等。

 

告诉你：记录有多重要？ 

在认可准则中，“记录的控制”被列为１5个管理要素之一，并贯穿于整个实验室管理活动之中。由于“记录”能直接反映出实验室整个管理体系的活动情况，实验室的评审将“记录”列为审核的重点，并将对“记录”的审查作为最终评审结论的重要依据。由此可见，“记录”在当前的实验室管理工作中具有特别重要的地位。

 

记录的分类 

为了便于管理，可以将它们分为两类： 

（１）质量记录：包括质量管理体系的运行记录，如内部审核记录和管理评审记录、纠正措施记录、预防措施记录、文件修订记录、不符合项及其处置记录等。 

（２）技术记录：范围很广，可包括原始观察记录、导出数据、校准记录、人员记录等。它是表明检测和校准是否达到规定的质量或规定的过程参数的客观证据。

 

记录表格的设计

记录格式尽量设计成“傻瓜”式，并包含足够的信息，编写记录格式有些必要项目，如：记录的唯一性标识、 记录填写日期、 操作人员等。为方便填写和阅读，可将记录设计成几个区来填写，如：样品信息区（用来记录样品的规格等级状态等信息）、实验环境区（用来记录实验室的温湿度、使用仪器名称及编号等信息）、实验数据区等。

 

重中之重：原始记录

 

原始记录作用主要是为检测工作的质量效用提供客观证据，为预防和纠错溯源提供依据。

 

原始记录的可溯源性

检测原始记录内容包括溶液、仪器、试剂、对照品、图谱、表格等多项内容，每一项内容记录都必须具有可溯源性。

1）溶液：常用的溶液有标准滴定液、标准pH缓冲液、标准比色液、标准铅溶液、标准砷溶液等等。使用到这些溶液时，要在原始记录中注明其来源，并应能在另外的记录本中追溯到配制、标定等记录；

（2）仪器：实验过程中应做好仪器的使用记录，原始记录应与仪器使用登记相对应。

（3）试剂：一些特殊试药（毒、麻、精、放）的领用登记应与实验原始记录相对应。

（4）对照品：应记录其来源、批号和使用前的处理；用于含量(或效价)测定的，应注明其含量(或效价)和干燥失重(或水分)。

（5）图谱、表格：随着分析仪器的进步，数据采集和处理软件的功能越来越强大，每一次检测，系统会记录下很多信息，通常会选择：样品编号、采集时间、存盘路径、打印时间、方法、操作者等信息，打印出来，必要时粘贴在记录纸上，不宜粘贴的，可另行整理装订成册并加以编号，同时在记录本相应处注明。

 

这些常见实验室“记录”缺陷  你有吗？

 

(1) 记录的格式设计即文件表格编制有缺陷，表现在信息不能充分填写，特别是可追溯性不够。

(2) 记录的格式没有定期评审。

(3) 没有按记录控制要求规范记录，随手将原始数据记录于记事本、草稿纸等纸张上。

(4) 没有按文件表格记录数据致使信息不全，如对抽样单、合同单的填写不完整从而导致信息缺失。

(5) 记录填写不规范，应按标准和规定要求填写具体数据、描述具体事实。

(6) 事后记录。记录的要求是在实施质量活动中现场记录事实，不能事后追记或重新抄写。

(7) 记录结果不符合标准规定。如数值修约未按修约规则记录结果等情况。

(8) 记录更改未按规定要求“ 杠改”而随意涂改。

(9) 记录的保存期限要求不明确。

 

实验室的各种记录到底有多烦？

 

网友A：现在记录的确是太多了，比如我们的标准物质，申请的时候，要写申请记录，买来了，要写登记记录，领用时候写领用记录，配置时候，是配制记录，使用时候，是使用记录，烦死了。

 

网友B：还不多，例如GCMS的调谐记录维护记录，丙酮（易制毒试剂）使用记录，电子天平的内校验记录等。

 

网友C:记录是越多越详细越好，这样容易溯源，这也是在评审的时候，之所以会要求要有多各式各样记录的原因，所以在实际的操作当中，只要是你能够确保一定的记录能够保证溯源，那就只填写你觉得有必要的那些。

 

网友D：在高校实验室记录也是一种负担，学校要求的记录就有：

实验仪器设备使用记录簿、实验仪器使用情况记录本、实验室仪器设备维修记录、实验室安全检查记录、实验室卫生检查记录、实验室开放学生登记本、实验室工作记录本。

 

网友E：我们实验室通过了实验室认可、计量认证和安全认证后，各种记录明显的多了，好多项目做一次实验室要填写十几本记录。举一例子，我们用气相色谱分析沼气成分，有三台气相色谱，其中一台用氮氢空一体机，另外两台用气瓶，我们的工作是这样的：

1、打开实验室门，要用有毒气体监测仪检查室内空气情况，填写实验室内气体检查记录一次，填写气体检测仪使用记录一次。

2、打开气瓶，填写气体使用记录一次。

3、打开氮氢空一体机，要写仪器使用记录（主要是日期，开机时间，温湿度，开机状况，各种气体的使用压力）

4、打开三台气相色谱仪，分别填写三份仪器使用记录（记录内容同氮氢空一体机）。

5、我们专门有一个气瓶间储存平时用的沼气标准气体，进气瓶间时用气体监测仪检查储气间气体，填写室内气体检查记录，同时填写空气检测仪使用记录。

6、打开沼气标准气瓶，要写标气使用记录一次。

7、然后终于可以做实验了，做完实验后关机的时候要写各个仪器的关机状况。

再说说后来添加的一些很让人无奈的记录。实验室认可的时候，认可老师要求我们对每台培养箱进行温度监控，每天写记录，一下又多十本，老师还要求我们对我们纯水机的出水电阻率进行每天检查并记录，另外对存放样品的冰箱也要进行温度记录。出于安全考虑，我们要求每天各岗位填写自查记录，通风记录等等。每天填写记录的工作量就很多。

网友F：光是仪器记录就包括：气瓶检查、更换记录，仪器使用记录，仪器室温湿度记录，还有仪器校准记录，期间核查记录，仪器维修保养记录了。

 

实验室记录到底有没有必要？

 

以认证认可实验室为例来说，记录控制是其中很重要的一环。理化实验这块更多是仪器和试剂的使用记录，这些根据实际情况记录。比如一台仪器，如果每天一早开机，晚上下班关机，那其实也就只是记录两次而已了。有些记录可以候补，不过类似毒气监控这些安全方面的，最好是监控符合并做好记录后再操作，不差这么点时间，健康安全才是最重要的。

 

记录的管理与控制应做到:

(1) 标识：唯一性，可采用编号、颜色等方式；

(2) 贮存： 便于存取和检索，记录应按内容分类编号，归档管理，详细规定各种记录的不同管理部门、管理人员以及定期存档的时间间隔; 明确不同岗位人员可以查阅的各种记录的权限； 制定人员借阅记录的要求；

(3) 保护： 防潮、防蛀、防火，防止丢失、损坏和变质；

(4) 应保证安全与保密；

(5) 电子记录应有保护和备份程序；

(6) 规定保存期；

(7) 处置： 记录的销毁应按规定程序由授权人审批。

 

实验记录如何规范化？

 

实验记录的统一标准格式主要内容：

1.实验名称：要求写明本次检验的名称。

2.实验内容：本次检验具体要作的内容。

3.实验日期：本次检验的年、月、日。

4.实验条件：实验室的温度、湿度等信息。可并入实验过程中。

5.实验材料：检验过程中用到的试剂。检验中用到的仪器等。亦可并入实验过程中。

6.实验过程：详细记录本次检验过程中所出现的具体情况及所观察到的反应过程。需保留所有的原始记录于实验记录本上。此实验过程应反映出本次检验的最原始的数据。

7.实验结果：检验所获得的实验数据及反应现象。

8.实验讨论：对本次实验结果进行分析、讨论。并得出结论。

9.记录者签名，同时签上复合人与最终审核人。记录人、复合人、审核人必须是三个不同的人。

小结

 

说到底，实验室记录贯穿于整个实验室的日常工作中，理应引起实验室管理人员和分析人员的高度重视。只有规范地开展记录工作，不断完善记录工作才能保证实验室管理体系的有效运行。记住：实验室在质量体系运行中，应做到每项工作均有程序，有程序必须执行，有执行必须有记录，做到“凡发生必有记录”！

转发此文仅为学习交流，若无意侵犯版权，请联系小编删除。

---

    在方法学验证转移确认中大家遇到的问题，这里小编为大家推荐一个会议，能够解决您的疑问！！！

12月23日(星期六)9:00-12:00 13:30-16:30

分析方法验证的法规要求

1方法验证遵循的法规

2建立质量标准时方法的验证

3生产工艺变更、制剂组分变更、分析方法修订时的验证

4中间体的方法学验证

方法验证的内容、步骤与程序

1验证项目及内容

2验证的步骤、顺序与程序

3方法验证的筹备与失误避免

4小试、中试、商业批样品在方法验证中的使用

方法验证项目的要求

1专属性与降解试验的常见问题  

2HPLC检测波长的选择与问题解决方案

3分离度与峰纯度考察          

4多种方法联用验证方法专属性

5制剂辅料峰的扣除与处理      

6系统适用性的做法和评估

7回收率的做法和评估          

8不同含量测定法准确度接受标准

9精密度的做法和评估          

10检测限和定量限的做法和评估

11线性与范围试验的常见问题   

12方法耐用性的做法和评估

2015版药典方法学验证指导原则的变化与注意事项

1分析方法验证的样品考虑  

2绝对校正因子和相对校正因子

3准确度的数据要求        

4样品中待测定成分含量和回收率限度的关系

5样品中待测定成分含量和精密度RSD可接受范围

6检测限和定量限要求的变化  

7线性的标示方法

8测定条件要求苛刻时的耐用性试验

主讲人：周老师  北京市药检所 所长助理

药品检验一线工作三十余年，曾任北京市药品检验所化学室主任、抗生素室主任、生化生检室主任及所长助理。第九、十届药典委员会委员、国家局CDE仿制药立卷审查组成员，北京市上市后药品安全性监测与再评价专家库专家，国家食品药品监督管理局等多个机构审评专家库专家。

12月24日(星期日)9:00-12:00  13:30-16:30

（一）质量标准建立与质量标准的编制;

一、质量标准研究一般原则

1 确定质量研究的内容；   

2方法学研究；

3确定质量标准的项目及限度；

4制订及修订质量标准

二、项目、限度和方法

1性状、理化常数的制订与鉴别项的规定及纯度检查；

2如何科学合理地建立有关物质质量标准

1）根据ICH指南，建立原料药及制剂产品常规放行及稳定性测试的质量标准

2）根据ICH指南，用药物最大日剂量来分别确认原料药及制剂成品所含有机杂质的报告阈值、鉴别阈值、质控阈值进而制定已知和未知杂质可接受限度以及报告限度

三、质量标准起草说明的技术要求

四、注意事项

1实验研究中应注意的事项

2撰写资料时应注意的事项

（二）分析方法转移、确认与验证

1.分析方法的验证、确认以及方法转移的适用范围、目的和发起时机，总体要求；

2.分析方法学确认分析方法转移的四种不同方法（对比实验、共同验证、再验证和转移豁免）的使用范围和注意点；

3.分析方法转移方案与案例研究解析

4.分析方法转移应包括的内容

5.分析方法转移/确认/验证过程实施中的困惑或难题及解决方案。

（三）药物（原料药和制剂）稳定性研究

一、强制条件试验考虑因素（高温、高湿、光照）相关技术要求

二、加速试验和长期试验要求以及相关注意事项

三、稳定性研究常见问题及案例分析

主讲人：王老师  江苏省食品药品检验院副院长，博士，主任药师，中国药典理化专业委员会委员、中国药大兼职教授，博导。主持完成多项国家科技支撑计划和自然科学基金等课题，发表论文一百余篇；主编专著《药品检验》一部，参编专著数部。

一、会议时间地点： 

时间：2017年12月22日-24日（22日全天报到）

地点：成都市（地点确定直接通知报名者）

二、参会对象

　制药企业和新药研究机构的研发人员，药品生产企业研发技术与质量管理负责人，新药研发CRO实验室人员及高管。各药品分析仪器设备研发生产、代理商；各高等院校、科研院所、医疗机构等相关专业人员

三、会议费用

会议费：2200元/人。会议费包括：会议、研讨、资料及论文集。食宿统一安排，费用自理。

 

四、联系方式 

联 系 人：潘易      panyi2010@126.com   

   电    话：13522766753 （微信同号）