实验(室)中应注意的诸多问题,深感多一份细心,多一份保障。现将所知道的实验室里面的潜在危险总结如下,均是网友真实案例分享,虽然比较杂乱,但都是日常实验中容易忽视的小细节。这些事故就发生在我们身边。也欢迎大家就自己知道的进行补充。
一句话实验室无小事。
小则费钱,大则生命。
实验室佩戴防护手套的重要性
1. 化学物质以及对皮肤有刺激性的药剂在开启和使用时易对手部造成伤害。如强酸、强碱落到皮肤上即产生烧伤,且有强烈的疼痛。接触氢、氟酸气,可出现皮肤发痒、疼痛、湿疹和各种皮炎,石油烃类如汽油对皮肤有脂溶性和刺激性,使皮肤干燥、龟裂,个别人会起红斑、水疱。
2. 高温物体在取用时会对手部造成烫伤。
3 在装配或拆卸玻璃仪器装置时,出现破损会对手部造成割伤。
手套选择与使用过程中要注意以下几点:
1.选用的手套要具有足够的防护作用;
2.使用前,尤其是一次性手套,要检查手套有无小孔或破损、磨蚀的地方,尤其是指缝;
3.使用中不要将污染的手套任意丢放;
4.摘取手套一定要注意正确的方法,防止将手套上沾染的有害物质接触到皮肤和衣服上,造成二次污染;
5.不要共用手套,共用手套容易造成交叉感染;
6.戴手套前要洗净双手,摘掉手套后要洗净双手,并擦点护手霜以补充天然的保护油脂;
7.戴手套前要治愈或罩住伤口,阻止细菌和化学物质进人血液;
8.不要忽略任何皮肤红斑或痛痒、皮炎等皮肤病,如果手部出现干燥、刺痒、气泡等,要及时请医生诊治。
实验室佩戴防护眼镜的重要性
在所有进行化学实验或有化学物质溅出风险的场所。安全眼镜是对眼部最基本的保障,进入实验室至少须佩戴安全眼镜。安全眼镜可以有效地防止固体(粉尘和飞物)进入眼中,但不能有效的阻止飞溅向脸部的化学试剂进入眼中。使用高反应活性物质,进行加压反应,或使用大量的腐蚀性、有毒或高温化学试剂时,必须使用带防护面罩的护目镜。
案例1
我们所一天内连续发生两起重大安全事故。某博士生在使用过氧乙酸的时候,没有带防护眼镜,结果过氧乙酸溅到眼睛,致使双眼受伤,肿得到现在还不能睁开,还不知道以后会怎样。
前些天我们实验室楼上一个兄弟做的叠氮化物,那时是夏天,他一直在室温下做,也没什么问题,可是不知道那天怎么了,只是轻轻晃一下就炸的血肉模糊了还幸好他带了护目镜,镜子都碎了,但还好没有伤到眼睛。
案例2
我做实验总是嫌麻烦,不喜欢戴胶皮手套。因为经常使用浓硝酸和双氧水,已弄到皮肤上就很痛,皮肤不是变白就是变黄。尤其最近关于巨能钙双氧水的报道,我真的好害怕那天也因为双氧水……希望不要嫌麻烦,一定要爱护自己。
另一个博士生在使用三乙基铝的时候,不小心弄到了手上,由于没有带防护手套,出事后也没有立刻用大量清水冲洗,结果左手皮肤严重,需要植皮。
还有在使用高锰酸钾的时候也要注意类似问题。在医院的皮肤外科经常会开一些高锰酸钾作为外用洗涤用药,医学名叫pp粉。由此一个PPMM托男朋友从化学系弄了一点回去洗……结果弄到全部变黄了而且很痛,主要是她把浓度配的太大了。引以为戒啊!!
几个事故都有一个共同点:马虎大意,不按照安全规则操作。如果带了防护眼镜, 手套的话,后果就不会这么严重。总抱着侥幸心理,认为不会出事,结果河里面淹死的就是那些会游泳的。
溶剂无水处理前,一定要预处理
对于低沸点的溶剂,如,正戊烷等一定要先用干燥剂预先干燥,然后再进行回流,并且加热不能过快过高。因为,一旦溶剂里面的含水量过大,那么生成氢气很剧烈的话,溶剂极易冲出体系,然后遇见明火或正在加热的电阻丝,发生爆炸。这一点在有机所是有先例的,当时的惨状是,爆炸的冲击波从三楼冲到顶楼,把通风装置炸的粉碎。包括对面实验室的整扇窗都被推倒。
对于醚类溶剂,如果生产时间较长,或者久置不用的话,一定不要震动,同时要加入还原剂,除掉生成的过氧化合物。
用钠处理的溶剂和卤代烷溶剂处理装置不能公用一个与大气相连的装置。有些同学为省事或节约空间,把所有溶剂处理装置中保证与大气相通的装置相连,这样做的危险是很可能如果卤代烷,特别是二氯甲烷,加热的时候温度较高,无法冷凝下来,这样,有可能密度较大的卤代烷就会顺着相同的管道,进入用钠丝干燥的溶剂的体系。一旦出现这样的事情,肯定是爆炸。大家知道,卤代烷在金属钠的作用下的偶联反应非常剧烈。
一句忠告,不清楚的实验,不了解化合物性质的实验,精神状态不好时,一定要当心。
B、 废溶剂的处理
绝对不要发生酸性液体和碱性液体,氧化性液体和还原性液体的混装,这样非常危险。在有机所,废液桶爆炸不是一次两次。对于SOCl2, PCl5, PCl3绝对不能未经处理就放入废液桶,后果也很危险。
减压蒸馏个人心得
a) 在蒸馏结束时,不要立即打开放空口。而是用医用止血钳(没有的话回型夹也可以)夹住冷阱与氯化钙干燥塔之间,再缓慢地打开放空口。这样的目的是:A 不要空气进油泵太多,保护油泵;B 直接打开,而不夹住,由于进气速度太快,容易洗气瓶和冷阱中的液体冲到下一个瓶中。待前面部分平稳了,不要动止血钳,直接从氯化钙干燥塔那个位置拔开(这个位置也可以接一个三通,就更易操作了),通大气,立即关油泵。
b) 如果你蒸馏的产物不稳定,比如酰氯怕水,其它需要用氮气保护的物质,在蒸馏结束时,同上操作,只是在打开放空口之前,将放空口的进气口接一个装有高纯氮的气袋 (我使用的是医用氧气袋,若直接用高纯氮的钢瓶,气体的压力不好控制,容易把玻塞和温度计冲开,用氮气袋是不会发生这种情况的),用氮气代替空气就可以了,这个时候止血钳(或回型夹),就必不可少,而且应该尽量夹紧些,以免浪费氮气。这样操作的话,就起到了冷却和氮气保护的作用。
c) 如果易被油泵抽走的低沸点较多,可以装2-3个冷阱;要使冷却效果好,通常冷阱采用冰盐冷却,如果是高真空泵,需要好好保护的,也可以考虑用,干冰-丙酮(或液氮)冷却。
d) 油泵的冷却系统的冷阱可以用冷冻机冷却,经济而且还实惠。也没有用冰盐浴或干冰+丙酮等那样的麻烦。我实验室旁边的兄弟就经常用 DMSO、DMF等高沸点的溶剂,就采用冷冻机冷却冷阱。一般温度设在-30度就可以了。效果很好的!!
e) 记得冷阱要及时的清理。最好每次用完都看看。如果有液体在里面要及时的清理,防止溶剂进入油泵和影响蒸馏效果。
f) 油泵也要经常的换油,要是在实验中发现同样的温度,同样是使用同一个油泵,要是蒸馏效果不好,很可能就是油泵的油不好用了。及时的换油才不会影响你的实验。
g) 用油泵时,也要注意油泵的保养,不要一抽就是半天。中间也得让它休息休息,人总干活都受不了呢,她也一样
h) 要对你所蒸馏的东西性质十分了解。物质在某一压力下的沸点是固定的。压力越小,一般沸点降低。故减压是为了降低所要处理物质的沸点,使其在较低的温度下沸腾,蒸出。
蒸东西时其温度首先要考察其压力,压力确定后查出其相应的沸点,然后根据你蒸馏的速度以及要蒸出的物质的纯度等方面考虑选择低于其沸点的温度,另外,有些混合物会形成共沸,最好有相图可查阅。
i) 蒸东西的时候主要考虑你要蒸的东西的沸点和你要留下的东西的热稳定性。首先要保证要留下的东西稳定, 然后因为是减压蒸,温度一般比要蒸掉的东西的沸点低,这个可以根据你具体的设备和需要的速度进行调整, 当心不要冲出来啊。
案例
偶师兄经常用减压蒸馏的方法纯化丙烯酸(主要目的是除去丙烯酸中的阻聚剂)可由于经常做的缘故,就不太注意以为没有危险。可有一次为了省事就多做了一些(超过了瓶子的三分之二)结果当偶师兄发现情况有些不对时,就凑到瓶子旁看了看,点子是真背啊,瓶子中的丙烯酸因为聚合并放出大量的热发生炸裂,崩到师兄的眼睛里,师兄马上用大量的水冲洗并被及时送到医院,所幸没造成什么影响。可是仍给我们这些后辈们吓坏了。
因此,提请大家在进行减压蒸馏的时候一定要多加小心。最重要的一点是:在减压蒸馏过程中不要离开~!要时刻关注压力的变化,以便采取积极措施!
加压蒸馏
案例
一研究生,在做关于过氧化合物的实验时,用旋转蒸发仪浓缩含有过氧化合物的溶液,完毕,不是小心地把空气放入,而是一下子就通气,结果由于空气的撞击引发爆炸,甲级甲等残废。我们今天看到的现场的照片是:一截手指头血淋淋地沾在玻璃上。(这也是加压蒸馏通气时为什么要慢慢来的原因)
某副教授在有机所进修时,加压蒸馏一容易分解的化合物,由于加热没有控制好,发生爆炸,场面极其血腥,胸口的洞缝了五十多针!
不知道大家的搅拌套管安装胶皮的时候有没有出现过失误,我亲眼看见一个同事由于用力过猛被玻璃套管把手扎破,最狠的是一个同事在给冷凝管接皮管时居然把手腕的筋都扎断了,决不是危言耸听,这都时血淋淋的现实!
分馏操作几点经验:
1. 在仪器装配时应使分馏柱尽可能与桌面垂直,以保证上面冷凝下来的液体与下面上升的气体进行充分的热交换和质交换,提高分离效果。
2. 根据分馏液体的沸点范围,选用合适的热浴加热,不要在石棉网上用直接火加热。用小火加热热浴,以便使浴温缓慢而均匀地上升。
3.液体开始沸腾,蒸气进入分馏柱中时,要注意调节浴温,使蒸气环缓慢而均匀地沿分馏柱壁上升。若室温低或液体沸点较高,应将分馏柱用石棉绳或玻璃布包裹起来,以减少柱内热量的损失。
4.当蒸气上升到分馏柱顶部,开始有液体馏出时,应密切注意调节浴温,控制馏出液的速度为每2~3秒一滴。如果分馏速度太快,产品纯度下降;若速度太慢,会造成上升的蒸气时断时续,馏出温度波动。
5.根据实验规定的要求,分段集取馏份,实验结束时,称量各段馏份。
1.安全用电常识
违章用电常常可能造成人身伤亡,火灾,损坏仪器设备等严重事故。物理化学实验室使用电器较多,特别要注意安全用电。 为了保障人身安全,一定要遵守实验室安全规则。
(1)防止触电
1)不用潮湿的手接触电器。
2)电源裸露部分应有绝缘装置(例如电线接头处应裹上绝缘胶布)。
3)所有电器的金属外壳都应保护接地。
4)实验时,应先连接好电路后才接通电源。实验结束时,先切断电源再拆线路。
5)修理或安装电器时,应先切断电源。
6)不能用试电笔去试高压电。使用高压电源应有专门的防护措施。
7)如有人触电,应迅速切断电源,然后进行抢救。
案例
我看到一个同学将一个装水的大烧杯放在电炉上加热,在烧杯中放一个小烧杯挥发,本来是没有多大问题的,但因为旁边有一台电风扇在对着吹风,可能是将挥发的书本气体吹到了电热丝上,一下子就燃起来了,那个火苗有一米多高,好在用一块湿抹布盖上去火就熄了。
后来听一个老师说,夏天容易挥发,如果在一个密闭的小房间,遇到火星很容易发生爆炸。
(2)防止引起火灾
1)使用的保险丝要与实验室允许的用电量相符。
2)电线的安全通电量应大于用电功率。
3)室内若有氢气、煤气等易燃易爆气体,应避免产生电火花。继电器工作和开关电闸时,易产生电火花,要特别小心。电器接触点(如电插头)接触不良时,应及时修理或更换。
4)如遇电线起火,立即切断电源,用沙或二氧化碳、四氯化碳灭火器灭火,禁止用水或泡沫灭火器等导电液体灭火。
案例
有一次用硅油蒸馏,做完之后关了电炉锁了实验室门准备走人。几分钟后,就听有人说着火了,我急忙跑过去一看,天哪,整个实验室乌烟瘴气,硅油流到电炉上着起火了,赶快拿起灭火器灭火。幸好发现的早,不然肯定又是一起大事故。
(3)防止短路
1)线路中各接点应牢固,电路元件两端接头不要互相结触,以防短路。
2)电线、电器不要被水淋湿或浸在导电液体中,例如实验室加热用的灯泡接口不要浸在水中。
案例
我在一次萃取的时候,量在2升左右,发现分液漏斗有一个裂痕,以为没有问题。结果,在手中刚一摇晃时,就炸开了。20%的KOH溶液喷了我一脸,更可怕的是,溶液顺着桌面进入插座,引起电源短路,然后引发火灾。
(4)电器仪表的安全使用
1)在使用前,先了解电器仪表要求使用的电源是交流电还是直流电;是三相电还是单相电以及电压的大小(380V、220V、110V或6V)。须弄清电器功率是否符合要求及直流电器仪表的正、负极。
2)仪表量程应大于待测量。若待测量大小不明时,应从最大量程开始测量。
3)实验之前要检查线路连接是否正确。经教师检查同意后方可接通电源。
4)在电器仪表使用过程中,如发现有不正常声响,局部温升或嗅到绝缘漆过热产生的焦味,应立即切断电源,并报告教师进行检查。
2.使用化学药品的安全防护
(1)防毒
1)实验前,应了解所用药品的毒性及防护措施。
2)操作有毒气体(如H2S、Cl2、Br2、NO2、浓HCl和HF等)应在通风橱内进行。
3)苯、四氯化碳、、硝基苯等的蒸气会引起中毒。它们虽有特殊气味,但久嗅会使人嗅觉减弱,所以应在通风良好的情况下使用。
4)有些药品(如苯、有机溶剂、汞等)能透过皮肤进入人体,应避免与皮肤接触。
5)氰化物、高汞盐(HgCl2、Hg(NO3)2等)、可溶性钡盐(BaCl2)、重金属盐(如镉、铅盐)、三氧化二砷等剧毒药品,应妥善保管,使用时要特别小心。
6)禁止在实验室内喝水、吃东西。饮食用具不要带进实验室,以防毒物污染,离开实验室及饭前要冼净双手
(2)防爆
可燃气体与空气混合,当两者比例达到爆炸极限时,受到热源(如电火花)的诱发,就会引起爆炸。
1)使用可燃性气体时,要防止气体逸出,室内通风要良好。
2)操作大量可燃性气体时,严禁同时使用明火,还要防止发生电火花及其它撞击火花。
3)有些药品如叠氮铝、乙炔银、乙炔铜、高氯酸盐、过氧化物等受震和受热都易引起爆炸,使用要特别小心。
4)严禁将强氧化剂和强还原剂放在一起。
5)久藏的使用前应除去其中可能产生的过氧化物。
6)反应前,一定要检查仪器有无裂痕。对于反应体系气压变化大的反应,大家一般都会注意。但是,有些问题就是在你想不到的时候出现。
案例
本人曾做过一段时间的三甲苯的硝化反应,用的是浓硫酸和发烟硝酸,虽然是严格按照操作规程,且在加完硝化试剂让其继续加热搅拌趋于平稳后,我才离开实验室去吃中饭,但等吃完饭回去一看,通风橱内一片狼籍:里面的硝化物和酸全部被冲了出来,回流冷凝管也被折在了实验台上,所幸的是没有人受伤害。
这其中的罪魁祸首是不稳定的电压:在中午时段关闭了许多仪器,使局部电压增高,导致加热装置在达到设定温度后还有一段后延,结果才酿成了这样的结果。所以,提请大家注意中午和夜晚电压的变化是否会对你的实验带来影响。此外,在夜晚进行回流反应时也请注意水压的变化,以前我也碰到过这样的情况,容易造成橡皮管冲出而漏水。
注意小细节:
1.该放回冰箱的东西是否放回了,冰箱门是否关严了。
2.公用的东西是否还原了。
3.要清洗的仪器,瓶子是否泡上了。
4.仪器的电源是否关掉了。
5.试验台面是否清理了。
6.试验记录是否及时写了。
7.明天要做什么心里是否有个谱!
8.门窗是否关好了。
本文来源于有机网,实验室安全无小事,怎么强调都不为过。如果有补充,也欢迎小伙伴们在留言区补充~
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